需要指出的是，改性过程中偶联剂的用量也必须得到关注，这对增强材料表面分子桥均匀键联效果有较大影响。玻纤布上硅烷偶联剂的被覆量也并非越高越好，当被覆量太高时，反而会因偶联剂吸附层数较多导致脱落而影响改性效果，因此具体用量应以实际改性效果合理把握[13-14]。

2.3 烘道温度

浸渍是半固化片制造中关键的一道工序，它对半固化片的厚度均匀性、介电性能及此后的加工工艺特性都会产生重要的影响。

浸渍的烘干过程分为两步，首先需要去除浆料中带有的溶剂，因此第一段烘道温度设定在70℃，主要用于除去半固化片中溶剂。而在第二段烘道，需要同时考察不同烘干温度对含有聚丁二烯等热固性碳氢树脂半固化片状态的影响，见表1，其中分别选择上胶机烘道温度120，130，140，150℃以考察烘干后半固化片状态。

表1 不同烘干温度对半固化片状态影响结果上胶机烘道温度／℃ 半固化片颜色 半固化片状态描述120 乳白 很黏，收卷后难以重新打开130 乳白 很黏，收卷后难以重新打开140 接近乳白 微黏，收卷后可以重新打开150 黄色 变硬变脆，容易被撕开

当烘道温度为120℃和130℃时，溶剂虽已挥发，但烘干后的半固化片很黏，收卷后难以重新打开，推测原因应为温度较低时，自由基交联剂未能实现可被观察到的链引发过程，交联固化反应未实现或反应程度过低，聚丁二烯等高分子原料仍表现其原有的黏稠属性；当烘道温度为150℃时，烘干后的半固化片已颜色发黄且变得硬、脆，可被撕开，推测原因应为自由基交联剂在较高温度下分解加剧、半衰期缩短，启动链引发反应[15]。由于聚丁二烯等热固性碳氢树脂的交联聚合反应的本质为自由基聚合反应，链增长反应为快反应，可在几秒内完成，即便位阻等因素可影响烯键打开的反应速率，但半固化片通过烘道的几分钟时间足以完成自由基交联聚合过程，此时的半固化片已基本实现固化，难以相互粘结，无法在后续的工序中使用。当烘道温度为140℃时，经烘干后的半固化片呈现出接近乳白色和稍黏的状态，收卷后可再次被打开，推测原因为在该温度下自由基引发剂可以分解实现链引发反应，但由于温度较低其半衰期较长，所实现的链引发反应程度较低，加之位阻因素影响链增长反应速率，半固化片通过烘道的几分钟时间仅可以实现聚丁二烯等热固性碳氢树脂的部分交联固化反应，即半固化反应，半固化片仍保留有部分黏性和反应性，可用于后续的加工工序。因此，该配方中半固化片最佳烘干温度应选取140℃附近的温度点，半固化片不会发生黏连，收卷后可以再次打开，结合强度较好(如图5所示)。经进一步微调，能得到满足各种树脂流动度要求的半固化片(如图6所示)。由图6可以看出，随着烘道温度的不断升高，半固化片半固化反应程度不断加深，树脂流动度不断减小。

图5 表面状态良好的半固化片收卷图

图6 不同烘干温度时半固化片树脂流动度

2.4 挥发分含量

在生产过程中发现，不同挥发分含量的半固化片的树脂流动度也有所不同。在浸渍过程中，即使在相同的烘道温度下，如果改变烘道内的风量或者空气循环方式，就会改变半固化片内部挥发分蒸发排出效率，影响半固化片挥发分含量，进而影响半固化片树脂流动度，见表2。

表2 不同烘道风量对半固化片状态影响结果上胶机烘道温度／℃上胶机烘道风量／(m3·h-1) 半固化片状态描述 半固化片树脂流动度／%140 200 接近乳白，手感发黏 15 140 400 接近乳白，手感微黏 7.7 140 600 接近乳白，手感微黏 4.6 140 800 接近乳白，手感发干 0.7

由表2可以看出，在上胶机烘道温度不变的情况下，随着烘道风量的增大，半固化片树脂流动度逐渐减小。这是因为，当烘道风量较小时，半固化片中残留的小分子物质或溶剂排出不彻底及时，残留量较大，导致半固化片表面发黏，树脂流动度偏大，后续加工时内部的孔隙缺陷也较大。相反，当烘道风量相对较大时，半固化片中残留的溶剂等物质能够及时排出，内部挥发分含量较低，使得半固化片表面黏度下降，树脂流动度降低，内部更加密实，致密度较高。烘道风量过大时，过多的氧气也会促进多烯结构发生交联和降解反应，加速恶化材料，降低半固化片树脂流动度，减少其使用寿命[16-17]。在具体生产过程中，应根据产品性能指标要求，选择合适大小的风量，使半固化片的树脂流动度和挥发分含量满足要求即可，也要避免因风量过大导致上胶机烘道温度与设定温度偏差抖动过大。

文章来源：《热固性树脂》 网址: http://www.rgxsz.cn/qikandaodu/2021/0707/492.html

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