期刊信息
主办:天津市合成材料工业研究所有限公司
主管:天津渤海化工集团有限责任公司
ISSN:1002-7432
CN:12-1159/TQ
语言:中文
周期:双月
影响因子:0.254658
数据库收录:
北大核心期刊(2008版);北大核心期刊(2011版);北大核心期刊(2014版);北大核心期刊(2017版);化学文摘(网络版);中国科学引文数据库(2011-2012);中国科学引文数据库(2013-2014);中国科学引文数据库(2015-2016);中国科学引文数据库(2017-2018);中国科学引文数据库(2019-2020);日本科学技术振兴机构数据库;中国科技核心期刊;期刊分类:有机化工
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简讯
聚乙烯亚胺改性树脂微球的制备及铀吸附性能研(2)
【作者】网站采编
【关键词】
【摘要】将铀标准溶液按体积比例稀释到指定浓度,采用ICP测量稀释后铀的浓度。量取50ml稀释后的铀溶液,用1M的稀硝酸或者氢氧化钠溶液调节铀溶液的pH值到指定
将铀标准溶液按体积比例稀释到指定浓度,采用ICP测量稀释后铀的浓度。量取50ml稀释后的铀溶液,用1M的稀硝酸或者氢氧化钠溶液调节铀溶液的pH值到指定值。将20mg的吸附剂和调好pH值的铀溶液加入到100mL的锥形瓶中,并将锥形瓶放入恒温水浴振荡箱中,使吸附剂和铀溶液充分接触。水浴温度和振荡时间根据实验计划设定。
振荡结束后,进行过滤并取滤液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)或电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定滤液中的铀浓度。根据测得的结果,采用公式(2)计算吸附剂的吸附容量,采用公式(3)计算吸附剂的吸附效率(η),即去除率。
2 结果与分析
2.1 红外谱图分析
利用FT-IR技术对PEI改性树脂微球进行表征,结果如图1(A)所示,在3383 cm-1和1605 cm-1位置处的吸收峰是亚氨基的伸缩振动所引起的;在2930 cm-1和2857 cm-1位置处为C-H振动吸收峰;在1170 cm-1位置处的吸收峰是C-N伸缩振动峰,这些峰的出现证明了PEI改性树脂微球合成成功。从吸附后的FT-IR曲线(B)可以看出,在900 cm-1处出现一个尖峰,此峰为铀酰离子的特征峰,证明PEI改性树脂微球成功吸附了铀酰离子。
图1 PEI改性树脂微球吸附前(A)和吸附后(B)的红外测试谱图
2.2 SEM形貌分析
图2PEI改性树脂微球吸附前(A)后(B, C)的SEM图像和吸附后EDS数据图。从图2(A)中可以看出,PEI改性树脂微球呈较为规则的球体,微球直径在400-600 μm范围内。吸附后的形貌也没有明显改变(图2 B),图2(C)为图(B)的局部放大图,对其红色框范围进行EDS测试,结果如图2(D)。数据表明,U元素的质量占比为6.75%,证明PEI改性树脂微球成功吸附了铀酰离子。
图2 PEI改性树脂微球吸附前(A)后(B,C)的SEM图像和吸附后EDS数据图(D)
2.3 吸附实验
2.3.1 溶液pH值对吸附性能的影响
铀溶液的pH值影响着铀酰离子在水溶液中的存在状态和吸附剂的表面状态,进而影响吸附剂的吸附能力。为了考察溶液的pH值对吸附过程的影响,进行了固定吸附温度(25 ℃)、溶液初始浓度(100 mg/L)、吸附时间(2h)、吸附剂质量(20 mg),以pH值为变量的吸附实验。实验结果如图3所示,溶液的pH值变化对吸附剂的吸附能力有显著的影响。在pH为2-7时,PEI改性树脂微球的铀吸附量随着pH的上升而增大,直到pH为7,达到最大吸附容量248.5 mg/g;在溶液pH在7-10的范围内,PEI改性树脂微球的铀吸附量没有明显变化,证明该材料适合在碱性条件下进行铀吸附,考虑到海水的pH约为8.3,选定pH等于8为PEI改性树脂微球的最佳吸附条件。
图3 溶液pH值对PEI改性树脂维修微球铀吸附性能的影响
2.3.2 吸附时间对吸附的影响
如图4为铀吸附量随时间变化曲线。固定吸附温度(25 ℃)、溶液初始浓度(100 mg/L)、溶液pH值(8.0)、吸附剂质量(20 mg),以吸附时间为变量的相关吸附实验。从曲线中可以看到,在吸附过程在约15 min左右时,已经达到吸附平衡,其最大吸附容量为248.5 mg/g,数据表明,PEI改性树脂微球是一种吸附速率很快的铀吸附材料。
图4 吸附时间与吸附容量变化曲线
为进一步研究PEI改性树脂微球的吸附机理,确定其吸附类型,利用准一级公式(4)和准二级动力学模型公式(5)对吸附量-时间变化数据进行研究分析[10]。选用温度为25℃,溶液pH值为8条件下的吸附量-时间实验数据,进行线性拟合,拟合结果如图5所示,相关拟合参数列于表1。从表1中数据得知,利用准二级动力学方程拟合的相关性系数R2为0.999,远大于利用准一级动力学方程拟合的相关性系数,且利用准二级动力学模型计算所得到的吸附容量与实验所得数据相近,说明PEI改性树脂微球吸附剂吸附铀酰离子的过程符合准二级动力学模型,吸附过程主要是氨基、亚氨基吸附占主导的化学吸附。
图5 PEI改性树脂微球吸附剂的动力学方程拟合曲线:准一级动力学模型(A)和准二级动力学模型(B)
表1 PEI改性树脂微球吸附动力学方程拟合参数KineticmodelT/℃C0/mg/Lk1/k2/1/min/g/mg·min)Qe,cal/mg/××
式中,Qe是吸附达到平衡时的平衡吸附容量,单位mg/g;Qt是吸附时间为t时吸附剂的吸附容量,单位mg/g;k1是准一级动力学常数,单位min-1。
通过公式2计算得到不同吸附时间的吸附容量,利用公式5进行准一级动力学方程拟合。
式中,Qe是吸附达到平衡时的平衡吸附容量,单位mg/g;Qt是吸附时间为t时吸附剂的吸附容量,单位mg/g;k2是准二级动力学模型速率常数,单位g/mg·min。
文章来源:《热固性树脂》 网址: http://www.rgxsz.cn/qikandaodu/2021/0208/395.html